Formulation d'un liant pouzzolanique A (Partie I)

Les débutants apprécieront sûrement cette étude de cas, car elle permet d'illustrer la méthode de construction des plans de mélange proposée par McLean et Anderson, à partir d'un mélange ternaire qui offre la possibilité de représenter graphiquement de façon simple le domaine expérimental et les mélanges retenus dans la matrice d'expériences. Nous allons découvrir cette semaine sous forme de quatre séquences, les étapes qui conduisent de la définition du problème à la construction de la matrice d'expériences.

La première séquence rappelle l'origine des données et le contexte expérimental. Les auteurs cherchent à tirer profit de la réactivité chimique d'une cendre volante, riche en silice et en alumine, en la mélangeant à une poudre calcaire et à de l'eau pour former un liant pouzzonalique. Ce liant sera caractérisé après 28 jours de vieillissement dans de l'eau par un essai mécanique de compression dont la valeur représentera la seule réponse de l'étude. Il convient de maximiser cette performance.

La deuxième séquence propose différentes stratégies expérimentales offertes dans un contexte de formulation. La méthode d'optimisation séquentielle du simplexe sera évoquée et comparée à la stratégie retenue par les auteurs, à savoir une stratégie de type Component Proportions. En s'orientant vers un plan d'expériences, on suppose que les éléments d'information proviendront de l'analyse et de l'interprétation d'un modèle qualifié de modèle empirique. Construire un plan d'expériences consiste à définir ici un nombre nécessaire et suffisant de mélanges, ainsi que leur nature, de manière à estimer efficacement les paramètres du modèle. Un diagramme d'Ishikawa permet de présenter les facteurs de l'étude et les contraintes explicites associées à la variation de ces facteurs.

La troisième séquence s'intéresse à la caractérisation du domaine expérimental d'un point de vue géométrique en introduisant des notions utiles lorsqu'on ne peut plus matérialiser à partir d'une simple figure la géométrie de ce domaine. Lorsque les contraintes explicites représentant des réalités physico-chimiques exprimées par les experts conduisent à explorer un polyèdre convexe, il faut alors définir le nombre de sous-espaces de ce polyèdre. Il s'agit dans cet exemple de calculer le nombre de sommets et le nombre d'arêtes. On s'intéresse également dans cette séquence aux modèles destinés à l'exploration du domaine. Il s'agit de polynômes dont on retient la forme canonique ou la forme synergique. Le nombre de paramètres d'un modèle représente le nombre d'inconnues à estimer et il convient de satisfaire une première condition nécessaire dans la construction d'un plan d'expériences : le nombre de mélanges distincts doit être supérieur ou égal au nombre de monômes des modèles polynomiaux potentiellement utiles pour l'analyse de la variation de la réponse. En se limitant à l'utilisation d'un modèle synergique de degré 3, équivalent ici à la forme du modèle polynomial de degré 3 réduit, on sait qu'il est nécessaire de réaliser au moins 7 mélanges distincts.

La quatrième séquence illustre la construction de la matrice d'expériences en utilisant la méthode Extreme Vertices Design proposée en 1966 par McLean et Anderson. Cette méthode, pratique à mettre en œuvre en présence d'un nombre limité de constituants, a conduit les auteurs à retenir les 6 sommets du domaine, les milieux des 6 arêtes et le centre des sommets. Les 13 mélanges ainsi définis permettront d'estimer les paramètres des différents modèles envisagés lors de la séquence précédente. La matrice d'expériences retenue par les auteurs est également celle que propose un bon nombre de logiciels, notamment le logiciel Statistica qui est utilisé par les auteurs.

Pourtant, le dessin du domaine et des mélanges proposés au sein du polyèdre convexe auraient dû inciter les auteurs à envisager une stratégie alternative, généralement plus satisfaisante en terme de couverture "uniforme" ou "homogène" de l'espace expérimental, afin d'interpoler plus "sereinement" la variation de la réponse entre le centre du domaine et l'ensemble des autres mélanges situés à la périphérie du domaine ...

La seconde partie de la présentation de cette étude illustrera, dès la semaine prochaine, l'analyse des résultats.

Editorial Novembre 2015

La stratégie expérimentale proposée par McLean et Anderson en 1966 va donner lieu ce mois-ci à une nouvelle illustration au travers d'une étude de cas dont voici le contexte.

L'exemple choisi appartient au monde du ciment, liant minéral qui mélangé à de l'eau fait prise et durcit, même sous l'eau, ce qui lui vaut le qualificatif de liant hydraulique. Le ciment est un produit qui résulte d'un mélange de calcaire et d'argile que l'on cuit à haute température. Le produit formé, appelé clinker, est ensuite broyé et mélangé avec d'autres constituants pour atteindre des performances requises. Toutes ces transformations font de ce liant un ciment artificiel.

Il existe cependant des liants naturels pour lesquels on exploite les propriétés de pouzzolanicité. Ce dénominatif doit son origine à une petite ville, Pouzzoles au pied du Vésuve, où des cendres volcaniques ont manifesté des propriétés remarquables de cohésion, à un tel point qu'elles font partie des liants connus depuis l'Antiquité. Aujourd'hui, des sous-produits industriels tels que les cendres volantes issues des centrales thermiques présentent des analyses chimiques comparables aux cendres de Pouzzoles. Riches en silice et en alumine, des cendres volantes vont être mélangées à une poudre calcaire et à de l'eau en différentes proportions afin d'optimiser une propriété mécanique du mélange.

Cette étude de cas revisitée sera présentée sous la forme de 10 séquences au cours des deux dernières semaines du mois de novembre. Le domaine expérimental sous forme de polyèdre convexe se prête bien à l'approche proposée par McLean et Anderson, même s'il est possible de proposer, certes a posteriori, une approche alternative séduisante. On mettra en œuvre à nouveau la méthode de Box-Cox pour choisir une transformation judicieuse de la réponse. Enfin, il est original de constater que la validation du premier plan de mélange proposé par les auteurs fait appel à un second plan de mélange.

Avant d'aborder cette étude de cas apparentée au domaine de la céramique, des verres et des bétons, je présenterai un troisième ouvrage de référence dans ce blog. Il s'agit du livre publié par Wendell F. Smith en 2005 et intitulé : "Experimental Design for Formulation". Bien que plus concis, il est très complémentaire de l'ouvrage de John A. Cornell, avec une vision plus industrielle et moins académique des plans de mélange.

Je profite de cet éditorial pour vous annoncer l'organisation d'une journée technique sur les plans d'expériences destinés à estimer et à comparer les effets des facteurs. Cette journée, organisée par le Pôle Européen de la Céramique, aura lieu à Vierzon le 10 décembre prochain. Vous trouverez ci-dessous une courte présentation de cette journée sous forme d'un petit clip vidéo. N'hésitez pas à me contacter pour plus d'informations.

Enfin, je suis ravi que ce blog puisse inspirer les enseignants chargés de la mise en oeuvre d'une partie de la réforme du BTS Chimie. Je remercie Cécile, professeure dans un grand lycée parisien, de contribuer à la diffusion de ce blog auprès de ces nombreux collègues en quête d'idées et d'informations.